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一种高韧性 UV 固化树脂的研制

文章来源:2016聚氨酯年会 添加时间:2019-02-26
 
崔文康  梁晓光  李黎宇  石雅琳
(黎明化工研究设计院有限责任公司   河南洛阳  471000)
 
    摘  要:研究了聚酯多元醇的配比以及用量,异氰酸酯的种类、丙烯酸酯类封端剂种类对树脂及其固化性能的影响。所制备的树脂固化后邵A硬度 50~60,拉伸强度20MPa,断裂延伸率大于220%。可单独或作为一种组分提高树脂涂料的性能,使固化后的树脂涂料具有极高的抗张韧性和拉伸性以及优异的手感度,能应用于皮革、地板等对涂层综合性能要求高的领域。
    关键词:高韧性;聚氨酯树脂;聚氨酯丙烯酸酯;紫外光固化
   
    近年来,紫外光固化技术越来越成为研究和应用的热门领域。它具有无污染,生产方便和操作安全等优点 [1]。随着UV聚氨酯涂料的需求量日益增大,对聚氨酯涂料也提出了更高的要求。本研究通过调配聚酯多元醇结构 [2-4],选择合适的异氰酸酯和封端剂,合成了一种综合性能优异的UV固化聚氨酯树脂。
 
1   实验部分
 
1.1    主要原材料   
    聚酯多元醇J-245、J-355、J-360、J-379、J-430,相对分子质量2000,自制;二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、液化MDI(HMDI),工业级,烟台万华化学集团股份有限公司;异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),工业级,杭州伊联化工有限公司;甲苯二异氰酸酯(TDI),甘肃银光化学工业公司;1,4-丁二醇(BDO)、新戊二醇(NPG),工业级,日本三菱化学株式会社;丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),工业级,东明昌盛源科技有限公司;丙烯酸酯 BH31、阻聚剂 ZJ-01,自制。
1.2    齐聚物合成  
    聚酯多元醇在100 ~120 ℃脱水至水分小于 0.05%,然后把异氰酸酯按照设计的量加入三口瓶中,70~90℃反应1~2h,取样测定NCO的质量分数达到设计值1%~2% 后即得到齐聚物。
1.3    聚氨酯树脂合成  
    把齐聚物和丙烯酸酯类封端剂,功能型助剂如阻聚剂ZJ-01 等加入到实验装置中,90~100 ℃反应5~10h,取样测定残留NCO的质量分数达到设计值<0.2% 后即得到聚氨酯树脂。
1.4    聚氨酯树脂涂料的制备及UV固化   
    把聚氨酯树脂和功能型助剂如光引发剂混合均匀,30 ~ 40 ℃搅拌1h,即得到聚氨酯树脂涂料。将聚氨酯树脂涂料经履带传送进入紫外灯辐射室进行光固化反应,得到固化涂层,常温放置1天后即可测试性能。
1.5  力学性能测试  
    拉伸强度按 GB/T 528—2009标准测试;撕裂强度按 GB/T 529—2008标准测试;硬度按 GB/T 531.1—2008标准测试。
 
2    结果与讨论
 
2.1    聚酯多元醇的影响   
    用不同结构的聚酯多元醇与一定量配比的异氰酸酯 MDI 和丙烯酸酯封端剂合成树脂,考察树脂的性能及其光固化力学性能。聚酯多元醇为自制产品,实验中,通过调节聚酯多元醇的分子结构,使后期制备的树脂的拉伸强度和伸长率同时达到最佳。表 1 列出了几种不同聚酯多元醇结构种类的对比。
表 1    聚酯多元醇结构对树脂固化性能的影响
    从表1可以看出,选用J-355聚酯合成的树脂固化后在保持低邵A硬度53时,具有优异的拉伸强度和伸长率。
2.2    不同分子量聚酯的影响     
    聚酯的平均相对分子质量分布越高,制备的树脂的软段柔韧性越好,伸长率越高,但同时软段和硬段的间距增大,拉伸强度下降。为了寻找树脂的拉伸强度和伸长率的最佳平衡点,本实验考察了聚酯 J-355 相对分子质量大小对树脂的性能及其固化性能的影响,见表 2。
表 2   聚酯相对分子质量对树脂固化性能的影响
    从表2可以看出,随着聚酯相对分子质量的增大,树脂固化后的硬度逐渐减小,同时聚酯相对分子质量过大时,树脂固化后脱模更加困难,当聚酯相对分子质量为2000时,固化后树脂性能最佳。这是由于随着相对分子质量的增大,改善了微相分离,分子排列规整且完善,增大了拉伸强度和伸长率,聚酯相对分子质量大于2000之后,随着相对分子质量的增大,软段含量增加,硬段含量减少,拉伸强度下降。
2.3    异氰酸酯种类的影响  
    硬段异氰酸酯的结构对树脂的拉伸强度有较大的影响。用 J-355 聚酯和不同种类的异氰酸酯合成树脂,考察异氰酸酯结构对树脂的性能及其固化性能的影响。
表 3   异氰酸酯结构对树脂固化性能的影响
    从表3 可以看出,以J-355聚酯为基体,选用不同结构的异氰酸酯制备的树脂固化后性能都具有较高的拉伸强度和伸长率,但用MDI异氰酸酯制备的树脂固化后的性能最优。这是由于MDI为直链对称结构,合成的树脂分子排列规整有序,赋予树脂较高的拉伸强度和伸长率。
2.4    丙烯酸酯类封端剂的影响   
    丙烯酸酯类封端剂在结构上含有不饱和双键,可对黏度较大的齐聚物进行稀释,同时参与固化成膜,增强树脂的固化性能。用不同结构种类的丙烯酸酯合成树脂,考察丙烯酸酯结构对树脂的性能及其固化性能的影响。  
    从表 4 可以看出,以 J-355 聚酯为基体,选用不同结构的丙烯酸酯制备的树脂固化后性能都具有较高的拉伸强度和伸长率,但选用自制丙烯酸酯时制备的树脂固化后的性能最优。
表 4    丙烯酸酯结构对树脂固化性能的影响
 
3    结论
   
    以自制聚酯J-355为基体,调整聚酯的相对分子质量分布,可使其后续合成的树脂的固化硬度适中,手感度较好,树脂固化性能优异;齐聚物合成时选用二苯基甲烷二异氰酸酯,可使树脂固化性能达到优异水平;丙烯酸酯单体封端剂选用自制 BH31时,树脂固化性能最优。本实验制备的树脂固化后邵A硬度50 ~ 60,拉伸强度20MPa,断裂延伸率大于220%,可单独或作为一种组分提高树脂涂料的性能,用于皮革、地板等领域。
参  考  文  献
[1]    白新德,查萍,尹应武 . 紫外光固化涂料的研究现状 [J].  清华大学学报 , 自然科学版 ,2001,41(10): 30-32.
[2]    山西省化工研究所 . 聚氨酯弹性体手册 [M]. 北京 : 化学工业出版社,2001.
[3]    刘益军 . 聚氨酯原料及助剂手册 [M]. 2 版 . 北京 : 化学工业出版社,2012:11.
[4]    孙启华 . S-718 不饱和聚酯的合成与性能 [J]. 玻璃钢 / 复合材料,1994(4):9-10.
 
Preparation of a Kind of High Toughness UV Curing Resin
CUI Wenkang, LIANG Xiaoguang, LI Liyu, SHI yalin
( Liming Research and Design Institute of Chemical Industry Co. Ltd ,  Luoyang,Henan 471001, China )
 
    bstract: The effects of the ratio and quantities of polyester polyols, the types of isocyanate and acrylate ester endcapping reagent on the performance of raw and cured resin were investigated. The hardness of the cured resin ranged from 50 to 60 A, the tensile strength was up to 20 MPa, and the breaking elongation was more than 220%. The resin could be used alone or as a component to improve the performance of resin coating. The cured resin coating with a very high tensile strength and elongation, and good feel was applied in the field of leather, floor and so on, which require high comprehensive performance of the coating.       
    Keywords: high toughness; polyurethane resin; polyurethane-acrylate; UV-curing
 
作者简介: 崔文康    男,1986 年出生,硕士,从事聚氨酯树脂研发工作。

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